瓷兴:小颗粒里有大洞天
氮化硅的原材料是这种灰黑色的硅粉,合成后的氮化硅能做成这样的纯白色,说明杂质极低,没有一流的技术做不到这一点最近几天,在位于青岛市即墨区的青岛瓷兴新材料有限公司,副总经理贾再辉指着展厅里一黑一白的两瓶展示样品对记者说
氮化硅是一种新型结构陶瓷材料,具有高强度,低密度,耐高温,耐腐蚀,自润滑等特性,被称为结构陶瓷之王我国过去只能生产低端氮化硅粉体,高端氮化硅粉体被日本,德国等国家的少数企业垄断,价格昂贵瓷兴通过研发打破了垄断,合成出了高性能氮化硅粉体,并出口多个发达国家市场,成长为行业翘楚
选择技术最难的路
我们早在2010年便开始做氮化硅研究了青岛瓷兴新材料有限公司董事长崔巍在清华大学读博士时,在其博士后合作导师,中国科学院院士成会明的支持下,开始研究氮化硅新材料当时高端氮化硅完全被国外企业垄断,国内没有一家企业能做出来,而电动车,高铁,飞机,风电等领域,对高端氮化硅粉体的需求越来越大国家从‘七五’计划开始,一直把高性能氮化硅粉体制备技术列为重点攻关计划,我们便以清华大学先进陶瓷与精细工艺国家重点实验室为基础,组建了研发团队,下决心要攻克这一难关
氮化硅粉体有三种代表性的生产方法:一是热分解法,属大化工工艺,产品纯度高,粒度细,但工艺复杂,二是硅粉氮化法,技术难度低,反应好控制,但能耗高,成本高,三是燃烧合成法,产品纯度高,设备简单,能耗低,生产效率高,但技术难度极高,不易控制第一种方法投资很大,创业阶段做不了第二种方法能耗高,未来没有前景我们综合考虑,选择了技术难度最高的第三条路崔巍说
当时,燃烧合成法在国际上没有大规模生产先例,国内也只有一家企业在做,而且只能生产低端氮化硅粉体燃烧合成法简单说,就是把原材料和辅料配方,放到反应釜中引燃,让其在自然燃烧中合成氮化硅,这种方法2小时至4小时就能出一炉,温度和压力在釜内变化极快,必须通过实时调整,让反应釜的温度和压力波动很小,才能合成高品质的氮化硅,控制难度很大崔巍告诉记者,α相必须超过92%,氧含量控制在0.8%以内,才算达到高端氮化硅标准,他们用了5年时间,才在5升的小反应釜中实验成功,初步掌握了控制工艺,参数和多种配方
实验室研发成功后,项目团队决定将该项目的中试和产业化基地选在青岛市即墨区2018年1月,由成会明担任首席科学家,崔巍及其团队共同经营的青岛瓷兴新材料有限公司落户即墨区
实验室研发成功只算项目迈出了一小步,能否顺利闯过中试这个成果转化的死亡谷,才是迈向成功的一大步公司成立后的首要任务,就是把中试做出来中试阶段我们的反应釜从5升增大到40升,这是一个数量级的大跨越,空间大了,原料多了,温度和压力变化规律相比实验室阶段完全不同了,最初几个月,我们一直控制不好,曾经一度对这个方法能否达到高端水准产生了怀疑青岛瓷兴新材料有限公司总工程师邹艺峰告诉记者,关键时刻研发团队扎实的基础研究给予了大家信心,认为从理论上是能够实现的我们一方面用两分法不断寻找温度和压力控制最佳平衡点,另一方面不断修改配方,最多一天能做7个配方功夫不负有心人,最终中试获得成功,α相达到了93%邹艺峰说
品质达到世界一流
中试成功后,前行的产业化之路面临的挑战并未减少在行业内,燃烧合成法的设备做到40升就算最大了,国内已经实现产业化的企业,只是把40升的设备进行复制来增加产量,但这种方式成本很高,没有竞争力贾再辉说
于是,瓷兴又给自己的生产工艺加码:设计制造更大的设备,并且要在一步步增大的设备中做出高端氮化硅,实现有竞争力的产业化我们一开始小步前行,按照40升反应釜的设计要求,与设备厂家合作,逐渐把反应釜增大到60升又增大到150升因为增加幅度不算大,虽然实验过程有波澜,但总算比较顺利地试验成功邹艺峰说
但是,150升的设备陡增至2000升时,瓷兴遇到了前所未有的难题:无法引燃那段时间是我们最崩溃的时候,我们不断调整配方,调整温度和压力控制参数,一天要做4炉实验,而且是两个炉子同步做,一炉实验就得400公斤原料,推进去燃烧一点点,拉出来就全废了,每天仅浪费的原材料就有20万元,这真是在‘烧钱’啊,烧的每个人都‘心颤’贾再辉说
投资方的支持与团队的决心,给实验人员吃了定心丸他们在反应釜旁边架起一张床,24小时轮班看着炉子,寻找点不着火的原因,摸索温度,压力和配方在大型设备中科学搭配的规律逐渐各种难题被他们一一解开崔巍告诉记者,历时4个半月,耗费4000多万元后,他们终于摸索出了一整套在大型设备中生产的规律,成功生产出了高端氮化硅产品
产品研发成功了,但设备改造仍需进行过去的设备都是手动控制,但反应釜在生产过程中,温度和压力必须实时调节,有时几秒钟就得微调一次手动调节费时费力不说,精准度也不高,要生产出更高品质的氮化硅粉体,就要实现精准控制瓷兴团队在设备改造上下了很大功夫,根据实验得到的工艺和参数,第一步先把手动设备改造成半自动化,后来又逐步改造成全自动化现在已实现了生产全程电脑智能化调节,依靠精准控制,我们已能生产出尖端氮化硅粉体,品质跻身世界一流水准崔巍说
如今,瓷兴已经设计出了第三代产业化设备——4000升氮化硅反应釜在瓷兴的生产车间,记者看到两台崭新的生产设备已经安装完毕,调试后就将进入正式生产
勇攀高峰再迈步
让瓷兴没有想到的是,他们的高端氮化硅粉体生产出来后,最先采购的竟然是德国和日本企业2020年1月,德国一家精密陶瓷公司主动找到瓷兴,采购了部分产品做测试,测试成功后开始大批量采购同年,日本一家世界500强氮化硅基板企业,也主动找到瓷兴采购产品做测试,测试成功后开始批量采购,目前采购数量正在逐步增多
贾再辉向记者介绍:日本和德国企业是世界高端氮化硅粉体的垄断者,他们到中国企业采购氮化硅粉体这是第一次,既出乎我们意料,也佐证了我们产品的先进性目前,瓷兴的产品已出口到德国,日本,美国,瑞典等多个国家和地区
瓷兴产品的问世,让国外高端氮化硅粉体在中国市场上的价格大幅下降过去国内没有企业能做出电路基板的氮化硅粉体,日本企业卖到中国的高端氮化硅粉体价格很高,达到每吨120万元,现在瓷兴成为唯一一家能做这种基板氮化硅粉体的国内企业,倒逼日本企业把高端氮化硅粉体价格下调了近40%贾再辉说
瓷兴产品品质与成本上的竞争力,改变了国内的行业格局众多的国内企业开始使用瓷兴的氮化硅粉体,瓷兴在国内的客户一年多时间就迅速增长到300多家中材高新氮化物陶瓷有限公司在2020年初小批量测试瓷兴的产品后,便开始大批量采购瓷兴的产品,采购部经理姜自飞告诉记者,他们采购瓷兴的氮化硅粉体主要用来做结构件,现在瓷兴已经成为他们的重要供应商
瓷兴虽然在α相和杂质含量方面达到了世界一流水准,但在粒度大小上与世界最尖端的技术还有差距,这是制备方式的天然缺陷崔巍对记者说,瓷兴的使命是做中国高端陶瓷新材料的引领者,虽然超小粒度只是少数超高端领域的必选项,但瓷兴仍然要向这个方向努力,目标是掌握全部氮化硅粉体的制备方式,站上世界氮化硅技术的最顶端
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